Как определить содержание хлорида натрия в технической соли

Содержание хлорида натрия – один из основных показателей качества технической соли, от которого зависит её пригодность для промышленных и коммунальных задач. Фактическая массовая доля NaCl может различаться в зависимости от месторождения, способа добычи, очистки и условий хранения продукции. Для определения состава соли используют лабораторные методы испытаний, регламентированные ГОСТ 13685-84. В статье рассмотрим, как проводят анализ технической соли, какие показатели учитывают при расчётах и какие экспресс-методы применяют для предварительной оценки её качества.

Техническая соль не проходит пищевой контроль и допускает более широкий диапазон примесей, чем столовая соль для пищевой промышленности. Хлорид натрия (NaCl) составляет в ней основную долю массы, но реальный процент у разных партий заметно различается. На готовый показатель влияют способ добычи сырья, степень его очистки и условия хранения на складе. Поэтому для каждой партии массовую долю хлористого натрия подтверждают отдельным анализом, а не берут по справочнику.

От этого показателя напрямую зависит пригодность партии для конкретной задачи. Для противогололёдных работ важна прежде всего способность соли плавить лёд, а она снижается при повышенном количестве нерастворимых примесей. Для регенерации ионообменных фильтров на станциях водоподготовки низкое содержание хлористого натрия означает, что часть засыпанной соли не участвует в реакции обмена. В химической промышленности соль служит сырьём для получения хлора, каустической соды и других веществ, и здесь точный процент основного вещества нужен для расчёта пропорций сырья.

Что еще присутствует в составе технической соли:

• Влага, которая попадает в продукт при добыче и хранении;
• Нерастворимый в воде остаток – частицы породы, песка и глины;
• Сульфат-ион и кальций-ион из гипсовых и карбонатных включений месторождения;
• Магний-ион, который чаще встречается в соли озёрной и морской добычи.

Массовую долю хлористого натрия определяют прямым анализом – например, титрованием нитратом серебра (в раствор постепенно добавляют реагент с известной концентрацией, пока не произойдёт нужная химическая реакция). Остальные показатели (влажность, нерастворимый остаток, ионы) измеряют отдельно, чтобы оценить соответствие партии техническим требованиям.

Методы определения состава технической соли в России устанавливает ГОСТ 13685-84. Стандарт распространяется не только на пищевую соль, но и на кормовую соль, хлористый натрий для промышленного потребления и рассолы хлорида натрия, то есть прямо охватывает всю соль. В документе отдельно прописаны правила отбора проб и отдельно – сами методы испытаний каждого показателя.

Перед испытанием партию нужно правильно опробовать, иначе результат анализа не отразит её реальный состав. От каждой партии отбирают точечные пробы по схеме, которая зависит от вида тары и способа перевозки. Точечные пробы объединяют и сокращают методом квартования – так получают среднюю пробу массой не менее 2,5 кг. Часть этой пробы растирают и просеивают до аналитической пробы, с которой уже работает лаборатория.

Показатели, которые определяют при испытании технической соли:

Единственный показатель, который лаборатория измеряет прямым титрованием – это массовая доля хлор-иона. По действующей редакции ГОСТ 13685-84 для этого применяют меркуриметрический метод, а не более известный широкой публике способ с нитратом серебра. Навеску соли растворяют в воде, подкисляют раствором азотной кислоты до нужной кислотности и титруют раствором азотнокислой ртути. В качестве индикатора используют дифенилкарбазид, который в точке эквивалентности даёт сине-фиолетовое окрашивание раствора.

Такая замена способа определения закреплена действующей редакцией пункта стандарта. Перед основным измерением готовят контрольный раствор без соли и титруют его теми же реактивами – так учитывают расход титранта на сам индикатор. Разница между основным и контрольным титрованием даёт объём раствора ртути, который пошёл непосредственно на хлор-ион пробы. Для каждой партии испытание проводят дважды и берут среднее значение, а расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01%.

Массовая доля хлор-иона и массовая доля хлористого натрия – не одно и то же число, и эту разницу стоит учитывать при чтении протокола испытаний.

Факт: в чистом хлориде натрия на хлор-ион приходится около 60,7% массы, а остальное – доля натрия, поэтому результат одного титрования всегда ниже итогового процента соли. Классический аргентометрический метод Мора, знакомый по школьному курсу химии, тоже определяет хлор-ион и остаётся распространённым в анализе воды и в учебных лабораториях. Для технической соли его применяют реже, потому что меркуриметрическое титрование даёт более чёткую точку эквивалентности.

Чтобы получить итоговую массовую долю хлористого натрия, одного результата по хлор-иону недостаточно. Лаборатория дополнительно определяет кальций-ион и магний-ион комплексонометрическим титрованием – раствором трилона Б с разными индикаторами для каждого иона. Также учитывают нерастворимый в воде остаток и влажность пробы, которые измеряют отдельными методами из предыдущих разделов стандарта. Все эти результаты вместе и становятся основой для дальнейшего расчёта.

Расчёт строят на эквивалентах ионов – единицах, которые учитывают заряд каждого иона. Сумму анионов, хлор-иона и сульфат-иона, сравнивают с суммой определённых катионов, кальция и магния. Разницу между ними относят на натрий-ион, который отдельно не титруют, а получают по балансу зарядов. Кальций и магний в расчёте связывают прежде всего с сульфат-ионом, а весь оставшийся хлор-ион приходится на хлористый натрий.

Итоговый расчёт массовой доли хлористого натрия учитывает весь набор измеренных показателей без исключений:

• Массовая доля хлор-иона;
• Массовая доля сульфат-иона;
• Массовая доля кальций-иона;
• Массовая доля магний-иона;
• Массовая доля нерастворимого в воде остатка;
• Массовая доля влаги.

С 2017 года порядок этого расчёта закреплён отдельным стандартом – ГОСТ 33771-2016, который определяет массовую долю хлористого натрия в диапазоне от 97,00 до 99,90% по солевому составу. До его введения расчётную часть напрямую включал сам ГОСТ 13685-84.

Полезная статья: Как определить качество технической соли

Измерение плотности (ареометр/денсиметр). Применяется для рассолов: прибор погружают в раствор, и по шкале считывают плотность. Поскольку плотность раствора прямо зависит от концентрации NaCl, её сверяют со справочными таблицами. Метод даёт быструю оценку на месте (например, на дорожной базе), но имеет нюансы: муть от нерастворимых частиц завышает показание, а на результат влияют другие растворимые соли в технической соли. Поэтому для оформления сертификата на твёрдую соль он не подходит – только для оперативного контроля жидких сред.

Измерение электропроводности. Основан на том, что чем выше минерализация раствора (то есть концентрация ионов), тем лучше он проводит ток. Кондуктометр мгновенно показывает значение. Метод используют для непрерывного контроля на технологических линиях (например, при приготовлении противогололёдных растворов) или для предварительной оценки партии перед отправкой пробы в лабораторию. Для твёрдой соли сначала готовят раствор известной массы, и только затем измеряют его электропроводность.

Оба экспресс-способа быстрее лабораторного анализа, но уступают ему в точности. Их сила – в оперативности для рутинных проверок в процессе работы, тогда как полный анализ по ГОСТ нужен для финального заключения о качестве партии.

Как показывает практика, точный процент хлорида натрия и отсутствие скрытых примесей критически важны как для противогололёдных работ, так и для нужд водоподготовки. Компания «ОПТ6» является прямым производителем, поэтому мы гарантируем прозрачность состава и предоставляем полный пакет сопроводительной документации, включая паспорта качества с реальными данными лабораторных испытаний на каждую партию.

В каталоге «ОПТ6» всегда в наличии:

• Ratmix, Тыретская соль, Илецк соль, Белкалий, Бассоль;
• Любые востребованные фракции: помол (крошка), №2-тип Б, №2-тип В, №3-тип С.

Мы берем на себя все вопросы логистики: доставка осуществляется собственным транспортом компании. К отгрузке прилагается полный пакет сопроводительной документации, чтобы вы могли быть уверены в соответствии партии заявленным характеристикам.