Как отобрать пробу противогололедных реагентов для проверки

Отбор пробы противогололедных реагентов (ПГР) необходим для объективной проверки качества партии и подтверждения соответствия материала установленным требованиям. Правильная процедура помогает оценить состав, плавящую способность и другие характеристики ПГР, а также избежать ошибок при лабораторных испытаниях. В статье объясняем, как правильно отобрать пробу противогололедного реагента, подготовить материал к лабораторным испытаниям и что делать, если результаты проверки окажутся неудовлетворительными.

Партия противогололедных материалов (ПГМ) считается единой, если она изготовлена в одном технологическом процессе из однородного сырья и оформлена одним сопроводительным документом для поставки по одному адресу. Проверить качество такой партии целиком физически невозможно: для этого потребовалось бы испытать каждый мешок, каждую цистерну или каждый вагон. Поэтому контроль строится на пробе – небольшом количестве материала, которое должно отражать свойства всей партии.

Отбор проб регулирует ГОСТ Р 58426-2020, который устанавливает методы испытаний противогололедных материалов при всех видах контроля, включая входной контроль у потребителя, приёмо-сдаточные, периодические и сертификационные проверки. Стандарт охватывает более широкое понятие ПГМ, в которое помимо собственно реагентов входят фрикционные и комбинированные материалы, но чаще всего покупатель имеет дело именно с антигололедными реагентами на основе растворимых солей. Стандарт также вводит несколько терминов для разных видов проб: точечную пробу берут единовременно из одной точки партии, а объединённую получают из перемешанных точечных проб, характеризующих партию в целом.

Важно! Входной контроль у потребителя остаётся обязательным, даже если у поставщика есть паспорт качества на партию. Бумажный документ подтверждает результаты испытаний, проведённых производителем, но не гарантирует, что состав не изменился при транспортировке или хранении.

Что важно учитывать при отборе проб:

• Отбор из разных точек (репрезентативность). Точечные пробы нужно собирать из разных мест (сверху, по центру, со дна емкости или насыпи), чтобы учесть возможную неоднородность партии и получить объективную картину.
• Защита от посторонних примесей. В процессе отбора и транспортировки нужно исключить попадание в пробу снега, дождя, грязи или мусора. Любая посторонняя влага или частицы исказят важные показатели – влажность и количество нерастворимого остатка.
• Надежная упаковка и четкая маркировка. Пробы нужно герметично упаковать (чтобы не рассыпались и не намокли) и подробно подписать. Без корректной маркировки в лаборатории просто не смогут идентифицировать материал и привязать его к конкретной партии.
• Обязательное составление акта. Факт отбора пробы нужно задокументировать – составить и подписать «Акт отбора проб». Без этого документа результаты любых лабораторных исследований не будут иметь юридической силы при предъявлении претензий поставщику.

Объём выборки зависит от вида упаковки и массы партии. Чем крупнее тарная единица, тем выше установленный процент отбора: неоднородность крупной упаковки сложнее выявить по единичным замерам, поэтому долю проверяемого материала увеличивают. Для партий большой массы стандарт, наоборот, снижает процент отбора в абсолютном выражении, поскольку даже сокращённая выборка из огромного объёма остаётся статистически достаточной.

Факт: при партии свыше 500 тонн упакованного материала ГОСТ Р 58426-2020 разрешает вдвое сократить установленный процент выборки по сравнению с обычной партией той же тары.

Для неупакованной продукции действуют отдельные правила. Материал в виде насыпи проверяют по минимальной доле от массы партии, а материал в потоке, например при разгрузке на конвейере, обследуют через равные интервалы времени с полным пересечением струи. Выбор транспортных единиц для отбора проб одинаков для твёрдых насыпных и жидких многотоннажных грузов:

• Если единиц транспорта 11 и более, пробу берут из первой и далее из каждой десятой;
• Если единиц от 4 до 10, отбор проводят методом случайной выборки из трёх единиц;
• Если единиц 3 и менее, пробу берут из каждой единицы без исключения;
• Суда и склады готовой продукции проверяют по каждой единице хранения отдельно.

Объём выборки противогололедных материалов по ГОСТ Р 58426-2020:

Независимо от процента, минимальный объём выборки должен включать не менее трёх тарных единиц. Отбор тарных единиц проводят методом случайной выборки, но равномерно по всей партии: из начала, середины и конца.

Технику отбора точечных проб выбирают исходя из вида тары. Мешки массой до 100 килограммов обследуют щелевидным пробоотборником или точечным щупом. Мешок укладывают горизонтально: щелевидный инструмент погружают по двум диагоналям на три четверти длины мешка, а точечный щуп – на треть длины со всех четырёх углов. Если после отбора в мешке остаются проколы, их заклеивают армированной лентой, чтобы сохранить герметичность упаковки.

Контейнеры и биг-бэги массой свыше 100 килограммов проверяют одним из двух способов.

• Основной способ – отбор через загрузочную горловину щелевидным инструментом из пяти точек: по четырём диагоналям к углам упаковки и по центру сверху вниз. 
• Проверочный способ применяют реже: продукт высыпают на расстеленную плёнку размером не менее 3 на 6 метров, разравнивают слоем толщиной до 15 сантиметров и берут одиннадцать точечных проб массой не менее 0,5 килограмма каждая, прокалывая слой цилиндрической ёмкостью до самой плёнки.

Из вагонов, автомобилей, судов и складских насыпей пробы берут совком или щелевидным пробоотборным сосудом. Схема отбора зависит от формы насыпи: из конической кучи точки располагают по двум противоположным образующим с шагом от 20 до 25 сантиметров, исключая полметра от вершины и основания конуса. Из насыпи неправильной формы пробы берут равномерно на глубине не менее 30 сантиметров от поверхности. Масса каждой точечной пробы из транспорта или насыпи должна быть не менее 0,2 килограмма.

Для отбора проб твёрдых реагентов применяют несколько типов инструментов:

• Щелевидный пробоотборник – сохраняет гранулометрический состав материала при отборе из мешков и контейнеров;
• Точечный щуп – применяется как альтернатива щелевидному инструменту для мелкой тары;
• Цилиндрическая ёмкость – используется при проверочном способе отбора из биг-бэгов;
• Совок или щелевидный пробоотборный сосуд – применяется для насыпей на складе и в транспорте;
• Делитель проб, или квартователь – сокращает объединённую пробу без нарушения однородности состава.

Полезная статья: Как правильно выбрать поставщика противогололедных реагентов

Жидкие противогололедные реагенты (ПГРж) отбирают иначе, чем твёрдые. Для мелкой тары (канистр, бочек и бутылей массой до 50 килограммов), объём выборки составляет не менее 0,2% тарных единиц, а для контейнеров массой свыше 50 килограммов – не менее 1%. Железнодорожные и автомобильные цистерны проверяют по той же схеме случайной выборки, что и насыпные твёрдые материалы.

Перед отбором легкоосаждающиеся жидкости гомогенизируют: перемешивают, перекатывают бочки или продувают воздухом внутри цистерны, чтобы плотные фракции не осели на дно и не исказили пробу. Для тары с толщиной слоя жидкости более 1,5 метра применяют бутылочный зонд, который захватывает жидкость по всей высоте столба. Для менее глубокой тары подходят ковш объёмом до 50 кубических дециметров или однотрубный зонд с нижним отверстием.

Объём каждой точечной пробы ПГРж должен быть не менее 200 кубических сантиметров. Точечные пробы сливают в чистую ёмкость, предварительно ополоснутую этой же жидкостью, и тщательно перемешивают. Объём полученной объединённой пробы должен как минимум вчетверо превышать суммарный объём всех аналитических проб и обычно составляет не менее одного литра. Если в материале обнаружены механические примеси, пробу фильтруют, отбрасывая первую порцию фильтрата.

Двухфазные реагенты (ПГРдф) состоят из твёрдой и жидкой части и работают только при их совместном использовании. При отборе проб каждую фазу берут отдельно: твёрдую так же, как твёрдый ПГР, а жидкую так же, как ПГРж. В документах при этом указывают, из какой партии получена каждая составляющая.

• Проведение повторной проверки. Если хотя бы один показатель не соответствует требованиям, партию не бракуют сразу. Сначала из той же партии отбирают удвоенный объём выборки проверочным способом и повторяют весь цикл испытаний заново, чтобы исключить случайную ошибку или человеческий фактор.
• Полная браковка всей партии. Если повторные результаты снова оказались неудовлетворительными, бракуется весь объём поставки, указанный в сопроводительном документе. Частичная замена отдельных мешков или цистерн не допускается, так как материал считается однородным продуктом одного технологического цикла.
• Проверка корректности процедуры отбора. Большинство споров о качестве возникает из-за нарушений на этапе отбора: взятие пробы из одной точки, отсутствие защиты от осадков или неоформленный акт. Важно убедиться в соблюдении всех правил, так как правильно взятая проба даёт объективный результат, который защищает интересы и поставщика, и потребителя.
• Закрепление правил во внутренних регламентах. Чтобы избежать формальных разногласий, крупные потребители фиксируют порядок отбора проб во внутренних регламентах входного контроля. Это позволяет не полагаться слепо на паспорт качества поставщика и оспаривать результаты испытаний только по существу.

Чтобы избежать брака при приемке и обеспечить безопасность дорог, важно закупать материал у завода с безупречной репутацией. Компания «ОПТ6» – прямой производитель противогололедных реагентов. Мы исключаем риски нарушения условий хранения при транспортировке, а каждая партия в обязательном порядке проходит выходной контроль на соответствие заявленным характеристикам перед отгрузкой.

Мы каталоге «ОПТ6»:

• Хлоридные реагенты (хлористый кальций, бишофит);
• Фрикционные составы с мраморной крошкой;
• Безопасные для инфраструктуры смеси с ингибитором коррозии;
• Гранулированные и компактированные ПГР;
• Экологически чистые составы для парков и пешеходных зон.

Наши технические специалисты помогут подобрать продукцию под специфику вашего объекта и условия эксплуатации.